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氣相色譜儀原理:儀器以氣體為流動(dòng)相(載氣),對混合氣體中的各組分進(jìn)行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中的組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,可以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)到入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)它的峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分的含量。
操作要點(diǎn)
一、儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場及磁場存在,儀器安放工作臺應(yīng)穩(wěn)固,不得有振動(dòng)。
二、氣相色譜儀檢測器一般用三種氣體,即:氮?dú)?、氫氣和空氣。氮?dú)饧兌炔坏陀?9.99%,氫氣純度不低于99.99%,空氣中不應(yīng)含有水、油及污染性氣體。
三、 參照儀器的說明書擺放好儀器,將有關(guān)的插頭對號入座,接地線要牢固的接地。
檢查各路氣體是否與要求相符,氣路連接是否完整。檢查鋼瓶是否固定,減壓閥壓力范圍是否符合要求
通電前必須先通載氣10-30分鐘,將管路中的殘余空氣趕凈。
接通電源后,不要輕易打開儀器側(cè)板及后蓋板,以防觸電。
四、加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的最高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
五、儀器基線穩(wěn)定,定好零點(diǎn),即可開始進(jìn)樣分析。
六、樣品為液體時(shí),可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時(shí),即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。
在氣相色譜分析中,進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。
快速:是指取樣要快、取樣后送進(jìn)儀器要快,樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域。
重復(fù):是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù),對氣體樣品,要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定,以便保證進(jìn)樣和被測氣體的進(jìn)樣量一致。
七、為確保人身安全及儀器性能,儀器必須和大地可靠相連。用500×500×5的銅板埋入地下1000mm深,周圍放些鹽粒和木炭屑,要經(jīng)常潑水,保證土地濕度。將埋設(shè)好的地線引入實(shí)驗(yàn)室。用多銅芯線連到儀器后面的地線連接端子,不可用儀器電源線中的地線代替。